基本物理参数:
(1)sb的原子荧光光谱:
波长(nm)
206.83
217.53
231.11
252.85
能级(ev)
0―5.992
0―5.696
0―5.362
1.222―6.123
波长(nm)
259.80
259.80
277.70
287.79
能级(ev)
1.055―5.826
1.222―5.992
1.222―5.696
1.055―5.362
206.83,217.58,231.15(nm)线为共振荧光,故有zui强的荧光信号。
277.70,287.79(nm)线为直跃线荧光,荧光信号很弱。
非分辨的发射和荧光谱线为259.805,259.809(nm)。
252.95(nm)纯粹是一种热助激发荧光线。
(2)氢化物的物理性质:
氢化物
熔点(℃)
沸点(℃)
sbh3
-88
-18.4
标准储备液的配制:
称取2.7430g酒石酸锑钾(ksbc4h4o7·1/2h2o)溶解于20ml20%hcl(v/v)溶液中,移入1000ml容量瓶中,用20%hcl(v/v)溶液稀释至刻度,摇匀,此溶液sb浓度为1000μg/ml。
标准系列配制:
吸取1.00ml浓度为1000μg/ml的标准储备液的移入1000ml容量瓶中,用10% hcl (v/v)稀释至1000ml,摇匀,此溶液sb浓度为1.00μg/ml。用此溶液配制下表的标准系列:
标准号
加入1.00μg/ml 标准体积(ml)
加入hcl体积 (ml)
加入混合液
体积(ml)
zui终体积 (ml)
标准浓度 μg/ml
1
0.00
10.00
20
100
0.00
2
1.00
10.00
20
100
0.01
3
2.00
10.00
20
100
0.02
4
5.00
10.00
20
100
0.05
5
10.00
10.00
20
100
0.10
注:混合液为5%硫脲+5%抗坏血酸溶液
还原剂的配制:
称取1.0gkoh溶于200ml蒸馏水中,溶解后加入2.0gkbh4继续溶解,若有沉淀过滤后使用。
测定条件:
光源:空芯阴极灯,灯电流60~80ma
负高压:-300~-350v
主气流量:为定值,在500ml/min左右
辅气流量:800~1000ml/min
泵速:70~80转/min
检出限(参考值):0.01ng/ml
注意事项:
(1)本说明所配制的锑标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间锑被氧化,仍建议采用硫脲或硫脲+抗坏血酸或预先还原sb(v) 至 sb(ⅲ), 还原速度受温度影响,室温低于15℃,至少应放置60分钟。样品也必须同样进行预还原。
(2)配制的标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不要任意变动。
(3)配制标准溶液时,建议采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套标准溶液。
(4)根据被测样品不同含量的需要, 可改变标准使用液的浓度及配制不同的标准系列。而后改变负高压和灯电流,设定适宜的测量条件。
干扰及其消除方法:
(1)水样中常见元素在下列浓度对1μg/l sb测定不干扰:k10mg/l,na20mg/l, ca50mg/l, mg30mg/l, cu2mg/l, mn2mg/l, cd2mg/l, pb1mg/l, fe2mg/l,cr1mg/l, zn1mg/l, se1mg/l, al1mg/l, hg1mg/l。但as元素大于0.1mg/l时有正干扰,小于0.1mg/l不产生干扰。
(2)在地质样测定时cu、ni、co和au等元素有干扰,可以与as一样,加入5%硫脲―抗坏血酸混合溶液消除干扰。
(3)其它可形成氢化物元素as、bi、se、te和sn等不大于10mg/l时无干扰。
分析特殊样品时,还可用沉淀及溶剂萃取等方法来消除干扰。